Analisi di catalizzatori di allumina esausti
Analisi di laboratorio
L’azienda cliente desiderava analizzare dei catalizzatori esausti, utilizzati per la purificazione di olii industriali, con un interesse particolare nella determinazione della quantità di silicio contenuta perché indicatrice di quanto fosse realmente esausto il catalizzatore.
Identificare quali elementi erano presenti nel campione
Determinazione della concentrazione di silicio superficialmente e internamente alla particella
Definizione di un protocollo per le analisi future
Dato che il campione era in forma di sfere di raggio circa 1 mm, il campione è stato frantumato allo scopo di renderne uniforme la composizione nel volume. Successivamente, è stata compiuta un’analisi al SEM/EDX per definirne la composizione con precisione.
Poiché il silicio penetra dall’esterno del catalizzatore verso l’interno, la sua quantità potrebbe non essere costante sul volume della particella, e il risultato ottenuto nella prima fase dell’analisi potrebbe non rispecchiare altre analisi eseguite senza macinare il campione. Per questo motivo, una particella di catalizzatore è stata sezionata, ed è stato ricavato un profilo di concentrazione di silicio a seconda della distanza dalla superficie. Effettivamente, sono state riscontrate grandi variazioni nella concentrazione.
Il cliente era interessato a definire un protocollo rapido per dare risposte univoche nel caso di analisi future. In base ai dati raccolti, e ad ulteriori analisi svolte per l’occasione, è stato possibile definire questo protocollo.
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Obiettivo 1
Analisi elementare
Dato che il campione era in forma di sfere di raggio circa 1 mm, il campione è stato frantumato allo scopo di renderne uniforme la composizione nel volume. Successivamente, è stata compiuta un’analisi al SEM/EDX per definirne la composizione con precisione.
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Obiettivo 2
Quantità superficiale di silicio
Poiché il silicio penetra dall’esterno del catalizzatore verso l’interno, la sua quantità potrebbe non essere costante sul volume della particella, e il risultato ottenuto nella prima fase dell’analisi potrebbe non rispecchiare altre analisi eseguite senza macinare il campione. Per questo motivo, una particella di catalizzatore è stata sezionata, ed è stato ricavato un profilo di concentrazione di silicio a seconda della distanza dalla superficie. Effettivamente, sono state riscontrate grandi variazioni nella concentrazione.
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Obiettivo 3
Protocollo di analisi
Il cliente era interessato a definire un protocollo rapido per dare risposte univoche nel caso di analisi future. In base ai dati raccolti, e ad ulteriori analisi svolte per l’occasione, è stato possibile definire questo protocollo.
Il risultato
Qualora il cliente volesse compiere analisi su successivi batch di catalizzatori esausti, grazie al protocollo da noi definito potrà rapidamente conoscerne lo stato richiedendo una sola analisi SEM/EDX.